真空泵是冷冻干燥机不可或缺的一部分,是当今设备冷冻干燥过程的关键。Leybold莱宝真空泵在初级干燥过程中的最大的目的是从系统中抽出不凝性气体,从而创造升华所需的低压环境。在本次讨论中,我们将重点介绍冻干机上最常见的真空泵,即两级旋片油封泵。这些Leybold莱宝泵相对便宜(例如与干泵相比),并且在大多数设施中都很常见。
每次运行前后目视检查您的Leybold莱宝真空泵油维护高质量的真空泵油对于冷冻干燥机的连续运行是必不可少的。大多数Leybold莱宝真空泵都配备了现场玻璃。您应该在泵使用说明书里面确认现场玻璃已连接到主注油,并且它是泵中油质量的真实指示。根据经验,油的精炼程度越高,在必须更换之前它所能承受的污染物就越多。新的真空泵油与植物油的颜色相同几乎是透明的。当它收集污染物并由于润滑热真空泵而分解时,它会慢慢的变暗。高度污染和分解的真空泵油会变成深棕色或黑色。理想情况下,Leybold莱宝真空泵油在变成深褐色之前就已更换完毕。到天黑时,真空泵的完整性及其功能将受一定的影响,在大多数情况下要维修泵本身。下面的颜色图是泵油质量的一般指示。必须要格外注意的是,被水污染的泵油通常会变成乳白色。
当您只使用水作为溶剂时在冷冻干燥机中,冷冻干燥机的冷冻冷凝器用于捕获离开产品的绝大多数水蒸气。设计良好且工作正常的冷凝器将以一种很少进入Leybold莱宝真空泵的方式收集水。然而,有时水会流向真空泵。这一些状况包括但不限于:
如前所述,被水污染的真空泵油通常会变成乳白色。在这种情况下,能够最终靠在Leybold莱宝真空泵的气镇打开一段时间使Leybold莱宝真空泵运行来恢复注油。当运行线 摄氏度时,水蒸气会从泵中沸腾出来。如果泵油没有被高度污染,这样的一个过程可拿来将泵油的质量恢复到可用状态。应注意别让气镇长时间打开。在它打开期间,它会变得更热,导致油更快地分解,并从出口排出一些油雾。
当您使用高蒸气压溶剂时在一些冷冻干燥过程中,存在高蒸气压溶剂,例如乙醇和 TFA。油封Leybold莱宝真空泵并不代表有效地处理这些溶剂。通常,您能够正常的使用这些类型的溶剂,但必须格外小心。这些溶剂的冰点很可能低于冷凝器的冰点,因此不会在冷凝器盘管上结冰并一直滞留在那里直到除霜。为了减轻使用高蒸气压溶剂的影响,首先应注意通过任何其他可用的方法降低溶剂含量,使溶剂的量尽可能少。在冷冻干燥中,溶剂很可能是第一个离开产品的溶剂,因为它的蒸汽压很高。我们将此过程称为溶剂闪蒸。您可能会在冷凝器上看到溶剂在某些特定的程度上液化,但最终它会进入真空泵。在气镇打开的情况下运行Leybold莱宝真空泵,这样溶剂在碰到热油时会从泵中沸腾出来是有利的。在这种情况下,建议安装非限制性出口管线。应注意正确设计此出口,以使出口管线中的任何冷凝物都不会流回泵出口。如果这不可行,则在大多数情况下要将真空泵置于通风罩下以收集耗尽的溶剂。一旦溶剂离开产品,系统中的压力将开始回落,真空泵气镇应关闭。在气镇打开的情况下运行真空泵,这样溶剂在碰到热油时会从泵中沸腾出来是有利的。在这种情况下,建议安装非限制性出口管线。应注意正确设计此出口,以使出口管线中的任何冷凝物都不会流回泵出口。如果这不可行,则在大多数情况下要将真空泵置于通风罩下以收集耗尽的溶剂。一旦溶剂离开产品,系统中的压力将开始回落,真空泵气镇应关闭。在气镇打开的情况下运行真空泵,这样溶剂在碰到热油时会从泵中沸腾出来是有利的。在这种情况下,建议安装非限制性出口管线。应注意正确设计此出口,以使出口管线中的任何冷凝物都不会流回泵出口。如果这不可行,则在大多数情况下要将真空泵置于通风罩下以收集耗尽的溶剂。一旦溶剂离开产品,系统中的压力将开始回落,真空泵气镇应关闭。应注意正确设计此出口,以使出口管线中的任何冷凝物都不会流回泵出口。如果这不可行,则在大多数情况下要将真空泵置于通风罩下以收集耗尽的溶剂。一旦溶剂离开产品,系统中的压力将开始回落,真空泵气镇应关闭。应注意正确设计此出口,以使出口管线中的任何冷凝物都不会流回泵出口。如果这不可行,则在大多数情况下要将真空泵置于通风罩下以收集耗尽的溶剂。一旦溶剂离开产品,系统中的压力将开始回落,真空泵气镇应关闭。
应注意不要让气体镇流器打开在Leybold莱宝真空泵的正常操作中,气镇保持关闭。在需要打开的情况下,操作员应注意尽快关闭镇流器。让气镇保持打开状态会导致Leybold莱宝真空泵的运行温度高于正常温度,并导致真空泵油分解或“燃烧”。此外,打开的气镇会导致额外的油雾从出口排出。这种油的损失对于任何与排气接触的东西都是有问题的,而且在极端情况下,还会清空真空泵的油。
在某些冷冻干燥应用中,会产生大量细小或粉状固体。对于操作员来说,得知他们的产品的某些部分非常轻,以至于它可以被蒸汽流和/或不凝性气体带到真空泵中,这总是令人惊讶。应尽一切努力控制产品容器中的固体含量。在这种情况下,在大多数情况下要频繁更换真空泵油,特别是当固体太小以至于难以容纳时。
Leybold莱宝真空泵性能故障排除过多的真空泵油损失可能是由多种情况引起的。这些包括:
在冷冻干燥中,一个好的Leybold莱宝真空泵应该能够在干净、干燥和冷冻的冷冻干燥机中达到大约 10mT。当冷冻干燥机与泵隔离时,干燥机的泄漏率应小于约 30 mT/小时。如果无法达到这些条件,则应检查干燥机以确保:
如果泄漏率优于 30 mT/hr,则表明冷冻干燥机的完整性得到了验证,真空泵可能已损坏,特别是当系统干燥和排空时它未达到 10 mT 的最大低值
维护您的真空泵可能就像频繁更换机油一样简单。换油频率取决于您的应用和冷冻干燥机的性能。有趣的是,我们有客户每年更换一次真空泵油,而别的客户则必须在每次运行后更换真空泵油。在这种情况下,“一盎司的预防胜于一磅的治疗”是非常恰当的。没什么比冷冻干燥运行进行到一半并让真空泵发生灾难性故障更糟糕的了。